<rt id="kyaiq"><xmp id="kyaiq">
<samp id="kyaiq"></samp>
<sup id="kyaiq"></sup><sup id="kyaiq"><wbr id="kyaiq"></wbr></sup>
<sup id="kyaiq"></sup>
<object id="kyaiq"></object>
<sup id="kyaiq"><option id="kyaiq"></option></sup>
<object id="kyaiq"></object><object id="kyaiq"><option id="kyaiq"></option></object>
您好,歡迎進(jìn)入北京中儀宇盛科技有限公司網(wǎng)站!

產(chǎn)品列表

PROUCTS LIST

技術(shù)文章Article 當前位置:首頁(yè) > 技術(shù)文章 > 影響頂空氣相色譜儀的因素
影響頂空氣相色譜儀的因素
點(diǎn)擊次數:2915 更新時(shí)間:2016-05-05

(1)加熱溫度的影響:要保證揮發(fā)物質(zhì)從試樣中揮發(fā)出來(lái),并達到穩定的動(dòng)態(tài)平衡。加熱溫度愈高,逸出的干擾測定的其他揮發(fā)物質(zhì)越多,選擇合適的溫度,減少干擾。另外,樣品如處于高溫恒溫器里,在室溫下注射會(huì )使沸點(diǎn)較高的組分冷凝。
(2)活度系數的影響:在樣品中加入電解質(zhì)或非電解質(zhì),可以增大活度系數有利測定。
(3)壓力的影響:密閉在容器中的樣品氣體在升高溫度下壓力升高,壓力大于外界的大氣壓力,用注射器從容器中抽取樣品,會(huì )造成誤差。
(4)空間的影響:上部空間體積要適中,小一點(diǎn)可增大靈敏度,但太小則不易達到相平衡,且取樣不易均勻。
(5)進(jìn)樣器的影響:取樣不能像取液體試樣那樣快,應慢慢提起芯焊,并在取樣之前用少許蒸餾水將進(jìn)樣器內壁潤濕,使壁與芯焊更密合。
另外,汽化瓶的大小、取樣量的多少都應考慮。
應用分析
氣相色譜由于靈敏度高、分離度好、分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn),成為應用zui廣泛的分析技術(shù)之一。在食品、糧食、醫藥、環(huán)境等領(lǐng)域成為重要的監測工具。在糧油檢測中,大豆油溶劑殘留的測定用靜態(tài)頂空氣相色譜分析很方便,我國浸出法使用的溶劑,以六碳烷烴為主要成分,是一個(gè)多種烷烴的混合物。用色譜法測定溶劑殘留有直接進(jìn)樣法、預汽化器法及頂空氣相色譜法,直接進(jìn)樣法試樣對儀器有污染;預汽化器法,則由于預汽化器難于標準化而不適用;頂空氣相色譜法較為適用。
分析條件如下: 
氣相色譜儀:FID;固定相:5%DEGS白色擔體;汽化室溫度:140℃;色譜柱:不銹鋼柱;柱溫:60℃;N2:30mL/min。

a:保留時(shí)間0.690,峰高29102.889,峰面積149969.000; 
b:保留時(shí)間0.823,峰高30855.480,峰面積253712547。
保留時(shí)間受柱長(cháng)、柱溫、載氣流速、氫氣和空氣流速等因素影響,在同一臺色譜儀和*相同的色譜條件下,同一化合物有相同的保留時(shí)間。在實(shí)際工作中,受進(jìn)樣快慢、注射位置等影響,*相同的色譜條件是不容易掌握的。如果儀器運轉正常,在同樣的色譜條件下,多次測得的保留時(shí)間有較好的重復性。在實(shí)際工作中,我們總結了以下幾點(diǎn)經(jīng)驗。
(1)溶劑殘留國標中要求油樣密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,試驗中我們發(fā)現加熱至少1h,這樣測得的穩定性較好。對頂空樣品的恒溫時(shí)間繼續加長(cháng),超過(guò)了恒溫時(shí)間,色譜測定的峰面積基本不變。
(2)國標中要求吸取0.10~0.15mL液上氣體注入色譜,實(shí)際上我們吸取60μL,一方面滿(mǎn)量程密閉性差,另一方面進(jìn)樣量少其分離效果好、柱效高。
(3)氣體的流速要掌握好。氫氣的流速以不滅火為前提,要盡量慢;載氣的流速是決定色譜分離的重要原因之一,一般載氣流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過(guò)高或過(guò)低對分離都有不利的影響,要根據儀器條件選擇合適的流速。
頂空氣相色譜一般分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜。靜態(tài)頂空氣相色譜分析用一個(gè)簡(jiǎn)單的玻璃瓶就可以進(jìn)行分析,一般定量分析時(shí)每個(gè)頂空瓶子只能取一次樣,達到平衡需要一定的時(shí)間。動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜分析需要較多的儀器,花更多的時(shí)間,因此費用要高。另外。用惰性氣體通入液體或固體表面時(shí),吹掃氣中的雜質(zhì)會(huì )帶入樣品,還要選擇吸附劑,而且有吸附和脫附不*的問(wèn)題。

北京中儀宇盛科技有限公司 地址:中南高科燕郊科創(chuàng )智谷產(chǎn)業(yè)園13棟

總流量:696778  管理登陸  技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)  GoogleSitemap

版權所有 © 2018 北京中儀宇盛科技有限公司  ICP備案號:京ICP備10046828號-2
小宝贝几天不见紧了许多口水 , 日韩精品人妻中文字幕有码 , 两个人看的WWW视频免费完整版 , 99精产国品一二三产区区别