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色譜工作站常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法
點(diǎn)擊次數:1850 更新時(shí)間:2021-07-06
  1 譜圖中信號量程的修改
 
  在對樣品的檢測過(guò)程中,有時(shí)由于組份含量不一,譜圖中各組分峰的大小差異大。使我們無(wú)法清楚的觀(guān)察到所有的組份峰,無(wú)法判斷基線(xiàn)和拐點(diǎn)是否理想,影響了樣品分析結果的準確性。但是,氣相色譜工作站為我們提供了專(zhuān)門(mén)的修改工具。
 
  2 尾峰的處理
 
  色譜峰可分為正常峰(對稱(chēng))和非正常峰(不對稱(chēng))。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰,這其中以拖尾峰為常見(jiàn)。
 
  為了使得分析結果更準確,我們要根據對樣品度的要求設置采樣時(shí)間,讓峰形盡量走完。然而,當拖尾峰后還有一個(gè)峰時(shí),我們就必須進(jìn)行尾峰切割。
 
  3 保留時(shí)間的修改
 
  當色譜柱的材質(zhì)、直徑、長(cháng)度等性狀確定后,那么被測物質(zhì)各組份經(jīng)過(guò)色譜柱的出峰時(shí)間(即保留時(shí)間)是保持不變的。在各種色譜工作站中,都有作為標準的保留時(shí)間表被存儲于校正表中。當檢測信號的出峰時(shí)間與校正表中的保留時(shí)間相吻合時(shí),就能判定出該峰的名稱(chēng)了。但是在日常的檢測過(guò)程中,由于操作人員之間的個(gè)體差異或載氣流量不穩定等因素,保留時(shí)間有時(shí)會(huì )偏離,造成該峰無(wú)法被識別。這時(shí)我們可以通過(guò)修改校正表,使被測峰的保留時(shí)間與校正表的保留時(shí)間相符。
 
  4 斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積的修改
 
  斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積是工作站數據處理中用以判別峰的條件。在積分過(guò)程中,由于斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積等因素會(huì )影響分析結果的準確性,所以在分析樣品時(shí)應設定合適的值。
 
  通常系統將斜率大于設置值的曲線(xiàn)判作峰。一般來(lái)說(shuō),峰形越陡峭,設置值應越大。斜率設定太大,會(huì )把一些較為平坦的峰漏掉;設置太小,會(huì )把基線(xiàn)上的波動(dòng)誤認作峰。得出半峰寬指峰的半高寬度,工作站通常將半峰寬接近設置值的曲線(xiàn)判為峰。得出次積分結果后,基線(xiàn)位置合適,但有寬峰未識別出,窄峰都識別出來(lái)了,增大半寬,至識別出寬峰,同時(shí)查對窄峰是否仍然被識別出,注意勿因半寬設置過(guò)大而將窄峰丟失?;€(xiàn)位置合適,但將兩個(gè)以上的相鄰峰識別為一個(gè)峰,則將半寬減少,至峰*識別出,注意勿因半寬設置過(guò)小而將寬峰丟失。
 
  次積分結果后,若基線(xiàn)過(guò)高,有些峰未識別出來(lái),減小斜率,至基線(xiàn)理想,欲定量的峰都判別出。如果斜率設置過(guò)小,會(huì )將大量雜質(zhì)誤判為峰,且基線(xiàn)過(guò)低,積分面積過(guò)大。增大斜率,至基線(xiàn)位置合適,該識別的峰都檢出且誤判的雜質(zhì)峰較少或沒(méi)有。
 
  小峰高、小峰面積用以在數據處理過(guò)程中剔除無(wú)關(guān)小峰。當被識別峰的峰高或峰面積小于設定值時(shí)將被忽略為噪聲?;€(xiàn)位置合適,該識別的峰都識別出來(lái),且拐點(diǎn)理想,但有雜質(zhì)誤判為峰,則在積分結果表中觀(guān)察峰高和峰面積,若雜質(zhì)峰都低于組份峰,則通過(guò)設置小峰高將雜質(zhì)濾掉,若雜質(zhì)峰的峰面積都小于組份峰,則通過(guò)設置小峰面積將雜質(zhì)濾掉,情況復雜者需兩項結合。
 
  5 選用適用的定量方法
 
  色譜工作站中通常有多種定量方法可供選擇,如歸一化法、外標法、內標法和校正因子法等,樣品分析過(guò)程中,應根據各樣品的具體要求選擇合適的定量方法。
 
  對微型計算機的軟件和硬件進(jìn)行擴充,使其具有處理色譜信號數據或控制色譜儀的功能的設備稱(chēng)為色譜工作站。由于氣相色譜工作站的出現,使我們在使用氣相色譜進(jìn)行分析時(shí)的工作大大簡(jiǎn)化。對氣相色譜工作站的認真學(xué)習,對其常見(jiàn)問(wèn)題的分析解決,將會(huì )確保我們分析樣品的準確性。所以,在以后的工作中,我們應繼續對其進(jìn)行認真的研究。
 

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